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网站首页体废定固氮氮和色谱酸盐三离子亚硝盐氮弃物中氨法测硝酸
7、离色加标回收试验
选取混合均匀固体废弃物样品按称取固体废弃物样品50.0g，谱法置于500mL具塞锥形瓶中，测定加入0.01mol／LCaCl2溶液250mL，固体塞紧瓶塞，废弃摇匀，物中在恒温水浴振荡器上于25℃振荡浸提60min，氨氮静置10min，亚硝盐氮移取上层清液30mL于离心管中，酸盐以3000r／min离心10min，氮和取上层清液经孔径0.22μm滤膜过滤，硝酸待测。离色分别添加3种不同含量的谱法标准溶液，按色谱柱：IonPacCS12A型阳离子交换色谱柱［250mm×4mm，测定8μm，固体赛默飞世尔科技（中国）有限公司］，IonPacAS19型阴离子交换色谱柱［250mm×4mm，7.5μm，赛默飞世尔科技（中国）有限公司］；阳离子淋洗液：20mmol／L甲烷磺酸；阴离子淋洗液：25mmol／L氢氧化钾；淋洗液流量：1.0mL／min；进样体积：25μL；检测器：电导检测器；
柱温：30℃。按色谱条件平行测定6次，结果列于表3。加标样品色谱图如图1和图2所示。
由表3可知，3种离子的回收率为95.0%～100.1%，说明方法具有较高的准确度。
8、精密度试验
选取新鲜混合均匀的样品，重复测定12次，进行精密度试验，结果列于表4。
由表4可知，土壤样品测定结果的相对标准偏差为0.80%～4.78%，小于5%，表明方法精密度良好。
3、结语
建立了固体废弃物中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮检测分析方法，方法检出限低，灵敏度高，重复性好，分析时间短等优势，适用于大批量样品的分析。该方法可大大提高分析效率，降低成本，具有较强的实用性，是一种易于推广的新型分析方法。
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相关链接：甲烷磺酸，氢氧化钾，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮
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